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整体柱的制备
  • 发布日期:2017-05-18      浏览次数:1403
    •    所谓整体柱就是在色谱空柱管内或不用柱管采用特定的聚合方法进行原位缩聚而形成的整体连续床固定相,又被称为连续床层、棒柱、无塞柱。采用原位聚合法制得的整体柱要比常规填充颗粒型色谱柱具有更好的渗透性、稳定性和更的选择性。其已被誉为继涂渍、交联、多聚糖、单分散之后的第四代分离介质。
        整体柱的制备就是将预聚合液先引入到柱子当中(钢管柱或玻璃管柱),两端封好,在合适的条件下发生反应,在柱管内形成一个多孔的固态整体,直接将其用在液相柱上。从该过程中大家可以看出,整体柱制备过程非常简单,省却了许多步骤。然而其更突出优点是与填充柱相比,它具有更好的通透性。简单的讲,在填充柱当中,所用填料越细小,得到的柱效会越高,但同时会带来通透变差柱压升高的问题。因为即便你填上了细小的填料,如果你的流动相流速达不到一定要求的话是体现不出高柱效的。而整体柱就体现了他的优势,当其骨架为2微米的时候,其通透性相当于直径5微米的填充柱。
        在制备的柱子当中,有常规液相上用的和超高压液相上用的两类,主要是柱子直径上的区别。后者常用毛细管柱。有必要说一下的是超高压所用的柱子与电色谱(electrochromatography)所用的柱子是相通的,一根柱子做成之后在电色谱中可以用,在超高压液相上也可以用。
        整体柱是在空柱管中原位聚合得到的连续多孔高聚物固体材料,材料表面可以根据需要作相应的功能衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。整体柱具有小尺寸的骨架和大尺寸的流通孔,因此具有较大的流通孔/骨架尺寸比,从而提高柱的通透性,降低背压。流动相在通孔中流通,聚合物表面的小孔增大了溶质与固定相作用的表面积,所有的流动相都流过柱床,不存在填料颗粒之间的间隙孔。而在传统的色谱柱中,大部分流动相是流经填充颗粒然后通过扩散到达作用位点,这种以对流传质代替扩散传质的机理使得传质效率大大提高,可以实现快速和的分离。
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