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在制备薄层层析板时大部分靠的是经验
  • 发布日期:2017-10-24      浏览次数:1454
    •    薄层层析板是用高纯度薄层层析硅胶(粉状)调入一定量的粘结剂喷制成,板面纯白、平整均匀、细密。主要成分为SiO2·nH2O,化学性质稳定,除强碱和氢氟酸外,不与其他酸碱反应。薄层层析板可直接用于多种类型有机物质的定性或定量分析。
        薄层层析板可以适合绝大多数的物质。本公司的正相硅胶板采用Silica 60为原材料,通过特有的聚合技术使薄层板的表面坚硬且光滑的表面使得薄层层析板拥有极好的分离效果。
        在制备薄层层析板时大部分靠的是经验,要关注液体往下流的速度,在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面,zui后再用手轻轻镇动几下,记住一定不要有气泡。
        薄层层析板就是我们通常所说的硅胶板,要了解制作与操作方法必须先知道:其原理;薄层层析法是一种微量而快速的分析方法,操作容易,设备要求低,但对于每一种被分离的物质都需要各自独立的方法,TLC主要应用于氨基酸、多肽、糖脂、核苷酸和生物碱类多种物质的分离和鉴定。
        1.样品的溶解:将薄层层析板样品溶于展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。
        2.点样:控制上样量,点样基线距底边2.0 cm,控制样点直径(5 mm)及点间距离(1-1.5 cm),避免因扩散而影响检测(下图),点样时必须注意勿损伤薄层表面。
        3. 展层:展层容器必须密封,提前加入展开溶剂,使溶剂蒸气达到平衡。展开剂不能高于上样点,否则,无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
        4. 薄层层析板展开剂的选择条件:有良好的溶解性、使待分离组分间分开、待测组分的Rf值在0.2~0.8之间、不与待测组分或吸附剂发生化学反应、沸点适中,黏度较小、展开后组分斑点圆且集中、混合溶剂用新鲜配制。
        5. 边缘效应:边缘效应是样品在层析时,薄层板两边的斑点比中间斑点移动快,并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开时,极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上的展开剂比例不一,而出现边缘效应,解决边缘效应zui有效的方法是剪去薄层板浸入展开剂一端的两角。
        薄层层析板的用途:在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成份的鉴定中已得到普遍应用。
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