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尿液中的滥用药物残留多次洗脱固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-21      浏览次数:3906
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      尿液中的滥用药物残留多次洗脱固相萃取净化方法
      1. 样品预处理
      3mL尿液,加入4.5mL,0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0),调整pH值至6.3-6.3,加入β-葡萄糖苷酸酶,50℃水解2小时。
      2. Bond Elut Certify SPE净化
      a. 活化:2mL甲醇,2mL水和2mL 0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0)分别预淋洗SPE柱床;
      b. 上样:磷酸钾缓冲液液面与吸附剂平面水平时,立即上样;
      c. 淋洗:用2mL 1mol/L乙酸淋洗,随后以200mL/sec的速度通空气吹扫柱床3min;
      d. 洗脱:
      ● 酸性和中性药物用2mL氯仿/丙酮( 3:1,v/v)洗脱,接收洗脱液1;
      ● 然后用2mL甲醇淋洗SPE柱,并再一次通空气干燥3min;
      ● 碱性药物用2mL含有2%的氨水的乙酸乙酯/二氯甲烷/ 2-丙醇(5:4:1,v/v)溶液进行洗脱,收集洗脱液2;
      e. 洗脱液1经氮吹干燥,残留物中加入100μL甲醇重新溶解,然后用4.5mL0.1mol/L的磷酸钾缓冲液(pH6.0)稀释;
      3. Bond Elut Certify II SPE 净化
      a. 活化:2mL甲醇,2mL水和2mL 0.1mol/L磷酸钾缓冲液(pH6.0)分别预淋洗SPE柱床;
      b. 上样:处理后的洗脱液1,直接载入活化好的SPE柱;
      c. 淋洗:用2mL 0.1mol/L的磷酸盐缓冲液淋洗柱床;
      d. 以200mL/sec的速度通空气吹扫柱床3min;
      e. 洗脱,中性物质用2mL乙酸乙酯/丙酮(4 :1)或氯仿/丙酮( 3:1)洗脱,酸性物质用2 mL甲醇洗脱,分别收集洗脱液3和4;
      4. 检测
      ● 碱性药物洗脱液 经氮吹干燥后,用100μL甲醇和重氮甲烷的香精油溶液进行衍生化处理,放置10min后,氮吹干燥,然后用100μl乙酸乙酯溶解,进行GC-MS EI分析。
      ● 中性药物洗脱液2经氮吹干燥,用100μL甲醇/水(1:1,v:v)重新溶解,进行LC-MS/MS分析;
      ● 酸性药物洗脱液3经氮吹干燥,用100μL的Methelute溶剂(苯基-3-甲基氢氧化铵)重新溶解,进行GC-MS PCI检测;
      5. 样品成分
      非类固醇消炎止痛药
      卡布洛芬,clanobutin,扶他林,二氟尼酸,依尔替酸,依他尼酸,非诺洛芬,氟芬那酸,氟比洛芬,氟尼辛葡甲胺,呋塞米,吲哚美辛,吲哚洛芬,苯酮苯丙酸,痛立克,甲氯灭酸,甲灭酸,萘普生,舒林酸苯噻丙酸,托芬那辛,托麦汀,维达洛芬,佐美酸
      皮质类固醇类药物
      强的松,氢化可的松,氟米松,氟美松,加强龙,醋酸曲安奈德,脱氧皮质酮
      甲酯化或者重氮甲烷衍生化后通过GC-MS/MS检测的中性和酸性药物
      乙醇和乙二醇类
      麦酚生 ,美索巴莫,愈创蓝油烃,心得安乙二醇代谢物
      苯二氮平类
      安定,去甲羟基安定,硝基安定,羟基安定
      巴比妥类
      戊巴比妥,戊巴比妥代谢物,苯巴比通 ,异戊巴比妥
      其它药物
      苯坐卡因,普罗林坦内酰胺代谢物 ,杀鼠灵,安体舒通
      利尿剂
      双氯非那胺,bendroflumethazide ,环戊氯噻嗪,喹乙唑酮,氯噻酮,氯噻,甲氯噻嗪,美托拉腙
      Pyrazolidindiones
      苯基丁氮酮,ketasone ,羟基保泰松,γ-羟基苯基丁氮酮
      黄嘌呤类
      咖啡因,茶碱 ,可可碱 ,1,7-二甲基黄嘌呤,羟乙基茶碱,己酮可可碱
      其它杂环类药物
      丙基安替比林,美芬妥英,苯妥英,甲乙哌酮
      本方法中使用的SPE柱:
      Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)和Bond Elut Certify II(200mg, 3mL, PN.12102080)。
       
      我公司可提供产品:β-葡萄糖苷酸酶(德国默克公司,货号1.04114.0002)
                                          Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)
                                          Bond Elut Certify II(200mg, 3mL, PN.12102080)
      北京东方惠普科技有限公司
      详情可致电:010-820178366/68
      :徐兢苑
       
       
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