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动物肝脏中的磺胺类药物的固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-21      浏览次数:2185
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      动物肝脏中的磺胺类药物的固相萃取净化方法
      1. 萃取
      a. 称取5g样品,和10g无水硫酸钠加入到离心管中;
      b. 加入20mL乙酸乙酯,搅拌10min,离心5min,将上清液缓慢倾倒入圆底烧瓶中;
      c. 35℃旋转蒸发至干,用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
      2. SPE净化
      a. 活化:用5mL正己烷预淋洗活化;
      b. 上样:将上述乙酸乙酯/正己烷样品溶液,加入到已经活化的SPE柱中;
      c. 淋洗:用3mL正己烷淋洗,并抽气干燥3min;
      d. 洗脱:用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸铵溶液洗脱,收集洗脱液。
      3. LC-MS/MS 检测
      4. 样品成分
      磺胺甲恶唑(SMX)
      磺胺嘧啶(SDZ)
      磺胺甲基嘧啶(SMR)
      磺胺异恶唑(SIX)
      磺胺二甲基嘧啶(SDD)
      磺胺多辛(SDMX)
      磺胺甲氧嗪(SMPD)
      磺胺喹恶啉(SQ)
      磺胺间甲氧嘧啶(SMMX)
      磺胺二甲异恶唑(SIZ)
      本方法中使用的SPE 柱:
      Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。
       
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