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谷物、豆类、坚果和种子中的农药残留固相萃取方法
  • 发布日期:2010-05-24      浏览次数:2273
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      谷物、豆类、坚果和种子中的农药残留固相萃取方法
      1. 样品前处理
      a. 称取10g样品,加入20mL水,放置1 min;
      b. 加入50mL乙腈,进行匀浆,抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,zui后用乙腈定容至100mL;
      c. 量取20mL滤液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层;
      2. C18 SPE净化
      a. 活化:Bond Elut C18(1g)柱,用10mL的乙腈淋洗,进行活化;
      b. 上样:加入20mL萃取液。收集流出溶液;
      c. 洗脱:用2mL乙腈洗脱 ,接收洗脱液,合并所有流出溶液;
      d. 脱水:将收集的溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;
      e. 浓缩:低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待进一步净化。
      3. Carbon/NH2 SPE净化
      a. 活化:Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg)柱,用10mL乙腈/甲苯(3:1)淋洗,进行活化;
      b. 上样:将上步中2mL经过初步净化的样品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
      c. 洗脱:用20mL的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
      d. 浓缩:低于40℃温度条件下,浓缩近干,再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干,用丙酮/正己烷(1:1)溶解,定容至1mL。
      4. GC-MS或GC-MS/MS 检测
      5. 样品成分
      数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。
      本方法中使用的SPE柱:
      Bond Elut C18 (1g, 6mL, PN.12256001)
      Bond Elut Carbon/NH2 (500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 )。
      Tips:
      本方法满足日本农药残留法规中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等数百种食品中残留污染物的同时检测要求。
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