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尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-25      浏览次数:2361
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      尿液中安非他明和甲安非他明固相萃取净化方法
      1. 样品预处理
      1mL尿液中加入 500μL0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH6.0),充分混合;
      2. SPE净化
      注意:所有过程流速均维持2~3mL/min。
      a. 活化:SPEC柱中加入200μL甲醇,静置1min;
      b. 上样:将预处理过的样品载入SPE柱,并打开真空阀抽吸;
      c. 淋洗:用500μL 0.1mol/L的醋酸淋洗SPEC柱,增大真空度,维持1min,抽干;再用500μL甲醇淋洗SPEC柱,增大真空度,维持1min,抽干;
      d. 洗脱:用800μL洗脱溶剂(80mL乙酸乙酯,20mL甲醇,2mL氨水充分混合)洗脱,控制较温和的真空度,使洗脱溶剂缓慢流经SPEC萃取盘,收集全部洗脱液;
      3. 衍生化
      a. 洗脱液中加入50μL 1%的酸性甲醇,充分振摇;
      b. 35℃氮吹干燥(要缓慢干燥);
      c. 加入50μL七氟丁酸酐(HFBA),密封后充分混合,70℃加热2min,冷却至室温;
      d. 加入700μL乙酸乙酯,密封振摇。
      4. GC-MS检测
      5. 样品成分
      安非他明
      甲安非他明

      方法中使用的SPE柱:
      SPEC DAU( 3mL, PN. A532 DAU)。
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