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尿液中的合成代谢类固醇类药物固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-25      浏览次数:2405
    • 尿液中的合成代谢类固醇类药物固相萃取净化方法
      1.样品预处理
      在尿液中加入内标物和2mLβ-葡萄糖醛酸酶( 5000F单位/mL)充分混合,在65℃条件下水解3h,处理前冷却,用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5;
      2. SPE净化
      a. 活化:分别用3mL甲醇,3mL去离子水和1mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0);在上样前保持柱床湿润;
      b. 上样:以1~2 mL/min的流速将样品载入SPE柱;
      c. 淋洗:用3mL10%(v/v)甲醇去离子水溶液淋洗,通空气5min干燥柱床;再用1mL的正己烷或者正己烷/乙酸乙酯( 50/ 500,v/v)淋洗SPE柱;
      d. 洗脱:可以选择如下四种方法,收集洗脱液;
      1) 3mL二氯甲烷/异丙醇/NH4OH( 78/ 80/ 2, v/v),溶剂流速控制1~ 2mL/min,收集洗脱液;洗脱液必须为当天制备的新鲜溶液;
      2)3mL二氯甲烷/异丙醇(80/20);
      3)3mL乙酸乙酯;
      4)3mL甲醇。
      3.蒸发干燥
      4.衍生化
      加入50μL MSTFA(含有3%的碘化*基甲硅烷基),充分混合,70℃条件下反应 20min,冷却。
      5. Varian Saturn 2200 GC-MS检测
      6. 样品成分
      睾丸激素
      19-noretiocholanon
      16-A-hydroxyetiocholanone
      康复龙
      普拉睾酮
      10-去甲睾酮
      康复龙代谢物1
      康复龙代谢物2
      11-B-羟基睾丸激素
      去氢甲基睾丸素
      19-norandosterone
      16-A-表睾(甾)酮
      司坦唑醇
      方法中使用的SPE柱:
      Bond Elut Certify(130mg, 3mL,PN.12102051)。
       
      北京东方惠普科技有限公司
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