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三环抗抑郁剂固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-26      浏览次数:2306
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      三环抗抑郁剂固相萃取净化方法
      1. 样品制备
      A. 血浆或血清
      1mL的血浆或血清中加入4mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0),充分混合,用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5;
      B. 全血
      1mL血液中加入2mL甲醇,充分混合,离心去除蛋白沉淀;
      取上清液,加入10mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0),充分混合,将用1.0mol/L的KOH溶液调节pH值至6.0±0.5;
      2. SPE净化
      a. 活化:用2mL甲醇,2mL去离子水和1mL 100mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH6.0)分别冲洗柱床;
      注意:要保证吸附剂不干燥;
      b. 上样:上样流速控制在1~2mL/min;
      c. 淋洗:分别用3mL去离子水,1mL1.0mol/L的醋酸和3mL的甲醇分别淋洗,zui后将SPE柱抽5min至干燥;
      d. 洗脱:用2mL二氯甲烷/异丙醇/氨水(78:20:2)以1~2mL/min的速度进行洗脱。收集全部洗脱液;
      注意:洗脱液必须为当天新制备的新鲜溶液。
      3. 蒸发干燥
      将洗脱液在40℃以下旋转蒸发至干 ;
      4. 检测方法
      GC-NPD 或者GC-MS分析
      衍生化
      用50μL乙酸乙酯溶解蒸发后的样品 ,加入50μL五氟丙酰酸酐(PFPA),充氮气并密封,在70℃ 反应20min,冷却至室温,蒸发至干; 100μL乙酸乙酯定容 。
      非衍生化方法
      没有衍生化的样品也可以直接进行分析,用100μL甲醇重新定容;进1~ 3μL测定;
      LC检测
      将第3步中的样品,用200μL乙腈/去离子水(25:75)定容,用漩涡混合器混合30s,进100μL测定。
      5. 样品成分
      三环抗抑郁剂
      本方法中使用的SPE柱
      Bond Elut Certify(130mg,3mL, PN.12102051)。
       
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