产品展示
PRODUCT DISPLAY
技术支持您现在的位置:首页 > 技术支持 > 蔬菜、水果中有机氯、菊酯和氨基甲酸酯类农药残固相萃取净化方法
蔬菜、水果中有机氯、菊酯和氨基甲酸酯类农药残固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-26      浏览次数:3010
    •  

      蔬菜、水果中有机氯、菊酯和氨基甲酸酯类农药残固相萃取净化方法
      1. 提取
      a.匀浆:准确称取25.0g试料放入匀浆机中,加入50.0mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min;
      b.过滤:用滤纸过滤,收集滤液40~50mL,放入装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中;盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置10min,使乙腈相和水相分层。
      c.吸取10.0mL乙腈溶液,氮吹,蒸发近干,加入2.0mL正己烷,重新溶解。
      2. SPE净化
      (1)Bond Elut Florisil 净化—有机氯、拟除虫菊酯类农药
      a. 活化:依次用5.0mL丙酮:正已烷(10:90,V/V),5.0mL正已烷预淋活化;
      b. 上样:当活化时溶剂液面到达柱吸附层表面时,立即加入样品溶液,并收集流出溶液;
      c. 洗脱:用15mL刻度离心管接收洗脱液,用5mL丙酮:正已烷(10:90,V/V)涮洗烧杯后,将涮洗液加入SPE柱,并重复一次,合并滤液;
      d. 蒸发浓缩:将洗脱液氮吹干燥,蒸发近干,用正已烷准确定容至5.0mL,在旋涡混合器上混匀待测。
      样品成分
      α-666,氯硝胺,β-666 ,林丹,δ-666,五氯硝基苯,百菌清,乙烯菌核利,毒死蜱,三氯杀螨醇,三唑酮,o,p′-DDE,p,p′-DDE,o,p′-DDD,p,p′-DDD,o,p′-DDT,p,p′-DDT,异菌脲,甲氰菊酯,三氟氯氰菊酯,氯菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯
      (2)Bond Elut NH2 净化—氨基甲酸酯类农药
      a. 活化:将NH2柱用4.0mL甲醇:二氯甲烷(1/99 , V/V)淋洗活化;
      b. 上样:当溶剂液面到达柱吸附剂层表面时,立即加入样品溶液,并收集流出溶液;
      c. 洗脱:用2mL甲醇:二氯甲烷(1:99 ,V/V)洗烧杯后过柱,并重复一次,合并滤液;
      d. 蒸发浓缩:将洗脱液氮吹干燥,蒸发近干,用甲醇准确定容至2.5mL。在混合器上混匀后,用0.2μm滤膜过滤,待测。
      样品成分
      涕灭威亚砜,涕灭威砜,灭多威,3-羟基呋喃丹,涕灭威,克百威,甲萘威,异丙威
      3. GC-MS/MS或者GC检测
      本方法中使用的SPE 柱:
      Bond Elut Florisil (1g, 6mL, PN.12256014 )和 Bond Elut NH2 (500mg,3mL, PN.12102041)。
      Tips:
      本净化方法满足中华人民共和国农业部行业标准方法(NY / T761.1-2004 ).
       
    联系方式
    • 电话

      010-61779877

    • 传真

    在线客服