水果、蔬菜、芳草、茶叶和蛇麻草中的农药残留固相萃取方法

1. 样品前处理
a. 水果、蔬菜、芳草称取10g样品，茶叶和蛇麻草称取5g样品并加入20mL水，静置15min；
b. 加入50mL乙腈，进行匀浆，抽滤，用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物，合并滤液，zui后用乙腈定容至100mL；
c. 量取20mL滤液，加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液（pH7.0），充分振摇10min，静置使溶液分层，弃去水相层；
d. 脱水: 将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗，并用适量乙腈淋洗漏斗，收集全部滤液；
e. 浓缩: 低于40℃温度条件下，浓缩近干，用2mL的乙腈/甲苯（3:1）重新溶解，待净化。
2. Carbon/NH2 SPE净化
a. 活化: 用10mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗，进行活化；
b. 上样: 将上述的2mL样品溶液，加入到Carbon/NH2 SPE柱中；
c. 洗脱: 用20 mL的乙腈/甲苯（3:1）淋洗SPE柱，收集所有上样流出液和洗脱液；
d. 浓缩: 低于40℃温度条件下，浓缩近干，再加入5mL丙酮重新溶解后并浓缩近干，用丙酮/正己烷（1:1）溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 检测
4. 样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。

本方法中使用的SPE柱：
Bond Elut Carbon/NH2 （500mg/500mg, 6mL, PN.12252202 ）。

Tips：
本方法满足日本农药残留法规中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等数百种食品中残留污染物的同时检测需求。