水中的多环芳烃固相萃取净化方法
1. 样品制备
1L水中加入20mL10%的硝酸;
2. SPE 净化
a. 活化:5mL异丙醇和5mL水分别淋洗C18柱;
b. 上样:真空抽吸,将样品以一定流速通过SPE柱;
c. 淋洗:用5mL淋洗液(300mL水+700mL甲醇+2.1 g Na2HPO4+2.04 g KH2PO4)淋洗;
d. 抽真空干燥柱管30min;
e. 洗脱:用4mL洗脱液(90mL异丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯,加入到1L石油醚中),混合均匀洗脱,收集洗脱液;
f . 浓缩,定容。
3. HPLC-FLD检测
4. 样品成分
萘,苊,苊烯,芴,菲,蒽,荧蒽,芘,屈,苯并(a)蒽,苯并(k)荧蒽,苯并(a,h)荧蒽,苯并(a)芘,苯并(g,h,i)芘,茚并(1,2,3-cd)芘
本方法中使用的SPE 柱:
Bond Elut Florisil(1g, 6mL, PN. 12256014或1g, 20mL, PN. 12256047)。