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血液中的酸性药物固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-27      浏览次数:2594
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      血液中的酸性药物固相萃取净化方法
      1. 样品制备
      100μL 人体血液中加入300μL 1%甲酸水溶液。
      2. SPE净化
      a. 活化:分别用500μL甲醇,500μL水预淋洗SPE柱;
      b. 淋洗:用500μL5%甲醇水溶液淋洗柱床;
      c. 洗脱:加入500μL甲醇溶液洗脱,收集洗脱液。
      3. 样品后处理
      将收集的洗脱液蒸发至干,以100μL的80:20的5mmol/L甲酸铵:甲醇溶液溶解。
      4. LC-MS/MS检测
      使用Varian 1200LC-MS-MS分析检测,ESI方式,干燥气温度250˚C,25psi,负离子模式
      色谱柱:Pursuit C18 3μm 50×2.0mm(PN. A6001050X020)
      柱流速:0.2mL/min
      流动相:
      A :5mmol/L甲酸铵
      B :甲醇
      LC梯度洗脱程序: 时间/min %B
      0.00 40
      0.15 40
      1.00 80
      3.00 80
      4.30 40
      5. 样品成分
      阿托他汀,扶他林,呋塞米,普伐他汀
      本方法中使用的SPE柱:
      Bond Elut Plexa10mg 96孔板(PN. A4969010)。
       
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