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色谱柱系统的检查之重要性
  • 发布日期:2010-11-23      浏览次数:2398
    • 色谱柱系统的检查之重要

      色谱柱系统是色谱柱分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必须按以下步骤检查柱系统。

      1、色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑:石墨垫易变形,有*的再密封性,其上限温度是4500C;VespelTM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为4000C。不锈钢填充柱在高于2000C时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈;在低于2000C时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。

      2、色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义是:在色谱峰不发生畸变的条件下,允放注入色谱柱的单个组分的zui大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色谱峰展宽,从而造成可能的积分误差及共洗脱问题,并出现保留时间的变化。

      3、载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度;而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响。在维持柱效降低不大于20%的情况,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s。从而可能看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。

      4、色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,zui后表现在基线上,其现象与处理分别如下:1基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。

      由上可知,可见色谱柱系统的检查有多重要。
       

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