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水产品中孔雀石绿固相萃取净化方法
  • 发布日期:2010-05-21      浏览次数:3515
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      水产品中孔雀石绿固相萃取净化方法
      1. 样品前处理
      称取5.00g切碎的样品,依次加入1mL盐酸羟胺(0.25g/mL)溶液、2mL对-甲苯磺酸(1.0mol/L)溶液、2mL乙酸铵缓冲溶液(0.1mol/L)和40mL乙腈,匀浆2min (10000r/min),离心3min(3000r/min),将上清液转移到250mL分液漏斗中,用20mL乙腈重复提取残渣一次,合并上清液。于分液漏斗中加入30mL二氯甲烷、35mL水,振摇2min,静置分层,收集下层有机层,再用20mL二氯甲烷萃取一次,合并二氯甲烷萃取液,45℃旋转蒸发近干。
      2. SPE净化
      a. 活化:PRS柱,依次用3mL乙腈、3mL甲酸溶液活化;中性氧化铝柱,用5mL乙腈活化;
      b. 上样:将中性氧化铝柱AL-N串接在PRS柱上方。用6mL乙腈分三次(每次2mL)用旋涡震荡器涡旋溶解上述提取物,并依次过柱,控制柱流速不超过0.6mL/min;
      c. 淋洗:再用2mL乙腈淋洗中性氧化铝柱后,弃去中性氧化铝柱。依次用3mL 2%(v/v)甲酸溶液、3mL乙腈淋洗PRS柱,弃去流出液;
      d. 洗脱:用4mL5%(v/v)乙酸铵甲醇溶液洗脱,洗脱流速为1mL/min,用10mL刻度试管收集洗脱液,用水定容至10.0mL,样液经0.2μm滤膜过滤,待测。
      3. HPLC-MS/MS检测
      液相色谱-串联质谱条件
      a) 色谱柱:Pursuit C18柱,50mm×2.1mm×3μm;
      b) 流动相:乙腈:5mmol/L乙酸铵(75:25, v/v);
      c) 流速:0.2mL/min;
      d) 柱温:35℃;
      e) 进样量:10μL;
      f ) 离子源: ESI,正离子;
      g) 扫描方式:多反应监测MRM。
      4. 样品组分
      孔雀石绿、氘代孔雀石绿、结晶紫、氘代隐色孔雀石绿、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫
      本方法中使用的SPE柱:
      Bond Elut PRS(500mg,3mL, PN.12102039)和Bond Elut AL-N(1g,6mL, PN. 12256086 )。
      Tips:
      本方法满足国家标准关于水产品中孔雀石绿检测的要求!
       
      我公司可提供产品: Bond Elut PRS(500mg,3mL, PN.12102039)
                                          Bond Elut AL-N(1g,6mL, PN. 12256086 )
      北京东方惠普科技有限公司
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