食品中的丙烯酰胺固相萃取净化方法
1. 低脂肪基质样品
a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取,过滤,离心;
b. 取一定量的上清液,载入Chem Elut柱中,
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液;
e. 浓缩,待检测。
2. 高脂肪基质样品
a. 乙腈/水( 85/15 , V/V)萃取,加入正己烷,液液萃取,分层后取下层水相,过滤,离心;
b. 取一定量的上清液,载入Chem Elut柱中;
c. 保留 5min左右;
d. 用乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液;
e. 浓缩,待检测。
3. 咖啡和咖啡类食品基质样品
a. 样品匀浆后用水萃取;
b. 离心,上清液加入卡瑞(Carrez)Ⅰ和卡瑞(Carrez)Ⅱ溶液,过滤;
c. 取一定量的上清液,载入Chem Elut柱中;
d. 保留 5min左右;
e. 用乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液;
f . 浓缩,待检测。
4. GC-MS 检测
5. 样品成分
丙烯酰胺
D3 -丙烯酰胺(内标)
本方法中使用的SLE 柱:
Chem Elut柱(10mL, 10.7 g, PN.12198007)和Chem Elut柱( 20mL, 20g, PN.12198008 )。